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水产品药物残留检测能力验证过程存在的问题有哪些?

浏览次数: 日期:2022年3月27日 11:44
能力验证(proficiency testing)也称能力验证计划,是通过实验室间测试结果的比对来判定实验室能力的合格评定活动。 近年来,农业部组织开展了水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等3大方面检测能力验证,涉及的能力验证考核参数包括氯霉素、孔雀石绿、镉、铅、麻痹性贝类毒素等20多项,有力地促进了质检机构的运行和管理,提升了检测人员的技术水平。
下面,文章将对近几年水产品中药物残留检测能力验证存在的主要问题进行梳理,大家一起来看下吧。
1.1 缺少试剂空白及样品空白
部分实验室在开展能力验证样品检测时未能同步做试剂空白和样品空白的测定,无法确认在检测过程中所用到的试剂是否存在干扰或污染,或是发现存在干扰,在计算结果时没能扣除,导致定量结果偏高,超过了能力验证判定标准。
实际能力验证样品在制备过程中,通常选择的是天然大型水库或无违禁药物阳性检出的水产养殖企业产品作为空白基质样品,一般事先经过检验分析,确保不含目标物质,同时对空白基质的均匀性按CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对空白基质的均匀性进行评价。添加目标物后的样品,在冷冻储存后会进行稳定性实验,确保能力验证样品的稳定性。
如果在能力验证组织单位提供的空白样品中发现了目标物的存在,多数是因为所用试剂中存在干扰物质,或者在检测过程中存在交叉污染。易出现交叉污染的环节之一是在前处理过程中,如氮吹仪针头被污染、旋转蒸发仪在浓缩完高浓度样品后未进行清洗、未更换移液枪枪头造成阳性样品和空白样品加液时的交叉污染等;环节之二是在上机测定过程中,如未能按照样液浓度从低到高的顺序进样、方法中没有添加洗针程序、序列中缺少试剂空白的测定等。
1.2 定量方法不合理
通常在使用气-质、液-质联用仪进行药残检测时,由于化合物的离子化过程不是特别稳定,有微小波动,因此需要使用内标物进行校正,消除离子化效率不稳定的影响,所以应使用内标法定量。部分实验室在样品提取前没有添加内标物,无法对方法进行校正,造成检测数据不稳定;在采用单点定量时,选取的校正点浓度与能力验证样品目标物待测浓度差距较大导致定量不准确,通常两者相差应不超过2倍为宜;而在采用标准曲线定量时,浓度点设定不合理,使得能力验证样品的浓度点落在标准曲线的边缘或在标准曲线的范围之外,结果出现偏差;此外,不同的基质可能对目标物产生响应值增强或减弱效应,如未能采用空白基质标准添加法做标准曲线,方法会存在基质效应,导致回收率偏低或偏高。
1.3 未注重内标物和目标物的同步性
水产品药物残留检测能力验证采用的是在空白基质中添加目标物的方式,制备后的能力验证样品会放置一段时间后发放给各单位进行检测,而内标物是每个实验室开始检测时添加的,这两者存在时间差。如果加入内标物后立刻开始检测,与事先添加较长时间的目标物比较,两者存在不一致,建议在能力验证样品到达实验室后,充分解冻,添加内标物后应避光冷藏放置一段时间,再按照规定的检测方法开始样品前处理步骤,尽量使内标物与目标物状况保持一致。
1.4 未有效开展质量控制
能力验证实验中的质量控制可保证结果的可控性。水产品药物残留检测能力验证中的质量控制包括平行样分析、质量控制图、质控样品等方式,其中质控样品的检测是重要环节之一,在没有阳性标准样品的情况下可通过加标回收率来考察,加标回收率应控制在标准范围内。个别实验室的检测人员未能合理正确地开展质控样品的检测,不能有效发挥质控样品的作用,无法对检测准确度起到保证作用,导致质量控制存在缺陷。
1.5 仪器运转不正常
参加能力验证前仪器设备发生故障,检修后未按要求对仪器设备的灵敏度、准确度、稳定性等参数进行校准或检测,使用该仪器进行测定,导致检测的化合物响应值出现偏差。即使做能力验证实验前运行正常的仪器,在实验中也需要时刻关注仪器状态,最简单的方法就是关注内标物的出峰情况,数值有无明显波动。反之通过能力验证活动,也可以从多个角度使用和验证检测设备的完好性和准确性,同时锻炼了检测技术人员对仪器设备使用的适应性,提高检测运行质量。
1.6 检测人员对标准方法中关键点的把握不到位
实验室检测人员有变动,新进检测人员上岗前,未能按照规定进行充分系统的学习和培训,无法熟练掌握标准方法中的基本要求,不能正确地开展能力验证考核实验,缺乏对检测结果进行正确判断的经验;检测人员对方法的操作练习不足,对检测关键点的掌握不够,未能完全严格按照标准方法或作业指导书要求进行检测,操作中不确定因素较多,对检测结果的把控也存在不稳定性等。实验室检测人员必须通过学习和操作不断提高自身检测技术水平,成为具有责任心强、工作态度积极、作风科学严谨和检测技能熟练的检测人员。
1.7 实验室检测能力有待提高
实验室在得到能力验证不满意结果时,要及时总结能力验证活动的得失,积极查找原因,找出问题根源,采取相应的纠正措施,进行有效地整改。加强在人员、监测方法、仪器设备、环境设施以及标准物质等方面的管理,以便实验室在今后的工作中避免此类差错。经常性开展实验室间比对,按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同项目进行检测,逐步完善能力验证方案设计。有利于实验室检测技术的提高,实验室管理能力的提升。

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该资讯的关键词为:水产品检测  能力验证